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解决反气相色谱仪反峰现象及操作规程

解决反气相色谱仪反峰现象及操作规程

   反气相色谱仪的工作目的是在一系列过程后获得各种峰值。然而,如果设备出现故障,我们可能会有偏差,例如,反向峰值更常见。为了保证测量数据的准确性,有必要及时消除干扰因素。

  我们所谓的反峰是指大多数峰是正峰,但有些峰是反峰,或者基线偏向负方向。反峰会影响实验结果,需要按照以下步骤进行处理和筛选。

  首先,当我们使用空气压缩机时,我们必须检查和确认反向峰值或基线是否偏离空气压缩机(空气压力不足时空气压缩机的自动动作)。

  其次,如果离子水进入离子探测器,火焰的燃烧状态将在短时间内发生变化,并伴有反峰(这不是异常)。如果是这个问题,则可以排除其他反峰问题。

  第三,检查各种气体的流量设置是否正常,是否有漏气。每次实验前都要仔细调查,尽量避免工作误差。

  第四,我们还可以检查气体的纯度。如果气体中含有微量的非纯物质,如果样品的纯度高于气体的纯度,则会出现反向峰值。应及时更换气体,以确保纯度符合标准。

  此外,导致反峰的情况是:气路切换时会有压力冲击和反峰。此时,我们需要在气路中添加稳压装置。防止压力冲击引起的气路波动影响实验结果。当然,在使用TCD时,如果气体和样品的导热系数太接近,也会出现部分或全部反峰。

FPD用于反气相色谱仪。

  FPD是一种结合FID和光度计的结构,开始成为单火焰FPD。1978年后,开发了双火焰FPD,以弥补单火焰FPD的缺点。它有两个相互分离的空气-氢火焰。下面的火焰将样品分子转化为燃烧产品,其中含有相对简单的分子,如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的刺激碎片,如S2*和HPO*。上面的火焰有一扇用光电倍增管检测化学发光强度的窗户。窗户由硬玻璃制成,火焰喷嘴由不锈钢制成。